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回收鎢鋼金屬檢測(cè)孔雀綠吸光光度法步驟分析,回收貴金屬?gòu)S家在回收廢料回來(lái)后,需要對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)工作。聯(lián)開(kāi)金屬告訴你回收貴金屬?gòu)S家常用的方法就是孔雀綠吸光光度法。
首先稱(chēng)取1.0000~5.0000g試樣置于250mL燒杯中,加入15~40mL硝酸(1+3),低溫加熱溶解,冷卻。用水沖洗表面皿及杯壁,使溶液體積約為60mL,加熱至微沸,取下。在不斷攪拌下加入10mL鹽酸,加熱至微沸,冷卻。定容至適當(dāng)?shù)捏w積,分取適量溶液置于250mL燒杯中,加入4mL硫酸(1+l),蒸發(fā)至近干,冷卻。
加入5mL三氯化鐵溶液、150mL水、5mL氯化銨飽和溶液,加熱至沸,用氨水(1+1)調(diào)節(jié)溶液至pH5.5~6.5,加熱微沸l(wèi)min,放置l0min。用中速定量濾紙過(guò)濾,用熱的氯化銨溶液(10g/L)洗滌燒杯兩次,洗滌沉淀4次,再用熱水洗滌燒杯兩次,洗滌沉淀4次。用10mL熱硫酸(1+3)溶解沉淀于原燒杯中,用少量水洗凈濾紙。
將溶液加熱蒸干,取下冷卻。加入10mL 7mo1/L鹽酸,低溫加熱溶解,冷卻。在不斷搖動(dòng)下,滴加氯化亞錫溶液至溶液黃色退去并過(guò)量?jī)傻?,加?mL亞硝酸鈉溶液(100g/L)混勻。放置2min,加入2mL磷酸(1+4),4mL尿素飽和溶液,搖動(dòng)燒杯,排盡氣泡,立即移入預(yù)先盛有20.0mL苯、1mL 1g/L孔雀綠溶液的125mL分液漏斗中,將水相稀釋至50mL,排盡氣泡后立即振蕩1min,靜置分層,棄去水相。向有機(jī)相加入lg無(wú)水硫酸鈉,輕輕搖動(dòng),除去水分。用1cm吸收皿,以苯作參比,以空白試驗(yàn)溶液為參比,于波長(zhǎng)640nm處測(cè)量其吸光度。從校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的貴金屬銻酘。校準(zhǔn)曲線范圍:0~20μg/20mL。
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